原位X射线衍射(XRD)技术在锌离子水系电池领域的应用原位X射线衍射(XRD)技术是研究锌离子水系电池(ZIBs)工作机理的重要手段,它可以实时监测电池充放电过程中电极材料的结构和相变。 原位XRD技术则是在电池工作状态下,实时进行XRD测试,从而可以动态观察电极材料在充放电过程中的结构变化。原理: 当X射线照射到晶体材料上时,会发生衍射现象。 相变研究: 原位XRD可以用来研究电池充放电过程中电极材料的相变过程。例如,研究人员利用原位XRD技术研究了LiFePO4正极材料在充放电过程中的结构和相变。2. 电解液成分分析: 采用原位XRD技术可以帮助研究电解液中添加剂的作用机制。锌离子电池中原位XRD的应用实例锰氧化物正极材料: 锰氧化物是ZIBs中最常见的正极材料之一。 数据分析复杂: 原位XRD数据量大,分析复杂,需要专业的软件和技术。分辨率限制: XRD技术的分辨率有限,可能无法检测到微小的结构变化 。成本较高: 与传统XRD相比,原位XRD设备和实验成本较高。
解锁水系电池机理:原位谱学测试方案全解析-测试GO随着水系电池研究的深入,实时、精准地监测电池在工作状态下的动态变化成为机理研究的关键。 测试狗科研服务聚焦水系电池研究前沿,推出覆盖多维度分析需求的原位谱学测试解决方案,通过集成化、高精度的测试手段,为科研人员提供从结构演化到反应动力学的全视角解析。1. 原位XRD:捕捉晶体结构动态演变在充放电过程中,原位XRD技术持续追踪电极材料的晶体结构变化,精确识别相变过程、晶格参数演变及微观应力分布。 原位XRD(水系电池)2. 原位拉曼:实时监测表界面反应通过原位拉曼光谱,研究人员可动态观测电极表面化学组分的结构变化、中间产物生成与转化过程,甚至获取固态电解质界面(SEI)的组成信息。 未来,测试狗将进一步拓展原位联用技术(如XRD-Raman同步测试),为新能源领域提供更强大的科研基础设施支持。
1 引言在使用GSAS软件进行XRD精修时,我们常常需要对数据格式进行转换,初步进行峰形拟合,处理GSAS结果等工作。那么,CMPR软件就是必不可少的。 4 CMPR软件功能介绍4.1 转换原始数据格式GSAS软件进行精修所需的数据格式为“.gsas”类型,然而大部分XRD测试结果文件并不为此。除此之外,我们常常还需要将不同格式的XRD文件进行转换。 在此,我们就可以利用CMPR软件来进行处理,它能读取几乎所有类型的XRD测试结果。 下面我们以一个例子来为大家演示如何进行操作:(1)尽管不同仪器XRD测试结果相差很大,但共同点是都包含“衍射角度”与“强度”。 (2)Rescale功能使用Rescale功能不仅可以调整X轴和Y轴的单位以改变XRD谱图的显示方式,还能够对数据进行放大、缩小、偏移等操作。(3)指标化指标化的过程就是标定衍射线指数。
揭秘枝晶生长对锌离子电池寿命的影响-测试GO非均匀沉积:在循环过程中,Zn2⁺ 在电极表面沉积时容易受局部电场和界面能影响,优先生长于突起部位,形成“尖端效应”。 锌沉积行为的原位光学图像 a) 没使用和 b) 使用 HEPES。c) 用不同电解质沉积 10 分钟后的部分放大视图。d) 锌阳极在不同电解质中浸泡 5 天后的 SEM 图像。在 Adv. 原位 XRD:追踪 Zn 沉积/剥离过程中相组成变化。图 2. 锌在 Cu 基板上沉积的梯度电流密度分布和原位XRD分析。(a)原位电池实现基板 / 工作电极 (WE) 上梯度电流密度分布的示意图。 (c)原位 X 射线衍射图案和(d)相应的积分峰面积为 002 和 100,在平均电流密度为 10 mA/cm2 的情况下,在由 1 M ZnSO4 和 0.5 M Na2SO4 组成的电解质的 Cu 该研究首次通过原位 XRD 直观揭示了“高电流促进致密 (002) 晶面生长、低电流导致无序枝晶形成”的规律,强调了沉积动力学对枝晶形貌的决定性作用。
测试GO前沿实验室依托国际领先的表征平台,提供创新的前沿表征方案与技术支持,打造五大"科研利刃",帮助您发掘新质内容,实现科研突破,提升论文档次,迈向学术高峰。 二维X射线衍射(2D XRD)传统一维XRD如同单色滤镜,只能捕捉材料的局部衍射信息;而二维XRD借助同步辐射光源构建三维衍射空间,将散射信号转化为可视化的衍射斑点矩阵,犹如为材料打造了一台"立体CT" 原位监测技术通过在电化学池中集成光学显微镜、质谱仪或X射线成像系统,实现对电极表面状态的全流程追踪。 在固态电池研究中,研究者发现:当电解质薄膜的表面粗糙度Ra从50 nm降至10 nm时,界面接触电阻从120 Ω·cm²骤降至35 Ω·cm²,离子电导率提升2.3倍。 测试GO科研服务
晶体取向分布:通过二维X射线衍射(2D-XRD)和同步辐射技术,定量分析锌箔或锌颗粒的晶体学取向(如[0001]择优取向),指导电极结构设计以提升循环稳定性。 循环伏安(CV)与恒流充放电:配合原位XRD或拉曼光谱,揭示电极反应可逆性与相变机制。 硫基水系电池原位XRD追踪硫转化反应的可逆性,EIS结合EQCM验证隔膜对多硫化物穿梭的抑制效果(Joule, 2024)。 效率提升:定制化测试方案缩短研发周期,例如通过产气监测快速筛选电解液配方(客户案例:北京科技大学、中南大学)。 技术前瞻性:同步辐射、原位拉曼等高端表征平台保持国际接轨。成本可控:提供梯度化测试方案,适配不同预算的科研需求。
作者:测试狗科研测试1 引言在使用GSAS软件进行XRD精修时,一个重要的输入文件就是“仪器参数文件”。 一般情况下,我们无需调整仪器参数文件中的峰形参数就可以直接采用GSAS软件进行XRD精修拟合。 图3 读取结果(2)修改XRD图形显示方式为了更加清楚直观地进行下面的工作,我们可以先在图4所示的Plot选项卡中修改XRD谱图的线条类型和颜色等参数。具体操作见图4。 图4 修改XRD谱图显示方式修改后的显示效果如图5所示。 同时,我们也可以在图10所示的plot窗口查看拟合效果以及拟合结果;图9 勾选需要拟合的峰和相应参数图10 Plot窗口中的拟合效果(d)在拟合完第一个峰之后,我们就可以采用类似的操作来拟合第二个峰:设置范围
原位SEM测试样品制备和前处理步骤盘点-测试GO在现代社会,电池扮演了至关重要的角色,尤其是在移动设备、电动汽车以及可再生能源存储系统等领域中的广泛应用。 原位扫描电镜原位扫描电子显微镜(SEM)技术,作为一种先进的材料表征工具,提供了研究电极材料微观结构的独特视角。 样品制备和前处理步骤样品制备是原位SEM研究中至关重要的一环,它直接影响到后续实验的可行性和结果的准确性。以下是原位SEM样品的前处理步骤:▶ 2.1. 制样在进行原位SEM实验之前,根据原位测试夹具和装置测试要求,制样人需要提前设计和制备实验测试的样品,确保样品和测试装置能够完美契合,从而保证实验顺利进行。此外,实验要保证样品表面平整且导电。 样品的固定与支撑为了在SEM中稳定原位观察样品,通常需要将样品固定在适当的支撑物上,如测试狗原位测试装置或者根据自己实验要求设计的测试夹具(注意:这个需要和测试机构提前沟通)。
同步辐射XRD数据精修的流程和应用场景在现代材料科学、物理、化学以及地质学等领域,同步辐射XRD技术因其无与伦比的亮度、高准直性和可调波长等特点,成为了解析材料微观结构的利器。 然而,获取高质量的衍射图谱仅仅是第一步,如何从中提取精确、定量的结构信息,则依赖于关键的数据处理步骤——同步辐射XRD数据精修。一、什么是同步辐射XRD数据精修? XRD数据精修,通常指基于Rietveld精修法的一种全谱拟合技术。 三、同步辐射XRD数据精修的核心用途同步辐射XRD数据精修的强大能力,使其在科学研究中发挥着不可替代的作用,其主要用途包括:精确确定晶体结构:解析未知结构:对于新化合物,可以极其精确地确定原子在晶胞中的精确位置 原位/实时研究动态过程:同步辐射非常适合进行原位实验(如变温、变压、电化学充放电)。
原位光谱与理论计算进一步证实,Co与Cu双金属位点协同降低决速步能垒,界面周长处优化的电子结构显著提升反应动力学与选择性。 图2:CoCu/NbN-NPs的XRD与XPS表征XRD图谱中,CoCu/NbN-NPs在44.2°出现金属Co(111)晶面衍射峰,证实合金形成;NbN载体保持立方结构。 稳定性测试显示其在连续电解300小时后性能无明显衰减,ICP-OES分析表明Co、Cu溶出率极低(<0.1%),结构稳定性优异。 图5:原位FTIR与DFT揭示NO₃⁻ RR路径与界面作用原位FTIR检测到NO₂与NH₂等中间体,CoCu/NbN-NPs中NO₂信号衰减更快,说明Co促进中间体加氢。 调节CoCu负载量(5%、10%、15%)发现,10%负载样品具有最大界面周长与最强电子相互作用,性能最佳,说明界面周长是提升催化活性的关键结构参数。
Jade是一款XRD分析软件,可以分析X射线衍射,分析出衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 Jade可以对X射线衍射进行分析,通过分析得到的结果,软件可以判断分辨出材料的构造,知道材料的成分、内部原子、分子的结构形态等等,是一款对XRD的研究软件,对于刚走上科研的用户来说,是非常不错的选择。 3、结构精修对样品中单个相的结构精修,完成点阵合素的精确计算,对于多样品,可以逐相地一次精修4、晶粒大小和微观应变计算当晶粒尺寸小于10cm时的晶粒大小,如果样品中存在微观应变,同样可以计算出来5、残余应力残余应力计算功能作为一个特殊附件
单晶XRD在材料表面特性研究中的应用及其新视角单晶衍射仪(XRD)是一种强大的材料表征工具,能够在原子尺度上解析材料的晶体结构;近年来,随着技术的发展,单晶XRD在材料表面特性研究中展现出了新的视角,为科学家们提供了更多关于材料表面性质的深入理解 一、单晶XRD的基本原理单晶XRD基于布拉格衍射原理,当X射线穿过单晶样品时,晶格中的原子会对X射线产生散射,形成一系列交叉的光束,这些光束在特定角度下相互干涉,形成明暗相间的衍射图样;通过分析衍射图样 ,可以揭示原子在晶体中的排列规律,进而解析出晶体的结构;单晶XRD测试的主要步骤包括数据采集、数据处理、晶体结构解析和结果展示。 三、单晶XRD在材料表面特性研究中的新视角1. 表面结构的精细解析表面重构:单晶XRD可以揭示材料表面的重构现象,即表面原子排列与体相原子排列的不同;表面重构是许多材料表面特性的基础,如催化剂活性位点的形成;通过单晶XRD,可以精确测定表面原子的位置和排列
论文概要2025年7月6日,天津大学陈亚楠、中国矿业大学朱荣涛团队合作提出一种创新的时空电热耦合策略,通过原位焦耳加热实现硬碳的精准合成。 有限元模拟证实传统方法在20 min内产生800°C温差,而焦耳加热10 s内实现全域均温。 该技术将传统碳化时间从2小时缩短至30秒(效率提升240倍),原位PDF表征证实焦耳热在30秒内诱导快速石墨化并形成分级微孔网络。 电化学测试表明优化样品JH-1000-30具有显著降低的极化和电荷转移阻抗,证实电热场梯度可调控离子迁移路径并提升反应动力学。 多尺度模拟阐明其时空协同机制:空间维度上电流密度梯度通过热力学非平衡态原位构筑微孔结构;时间维度上电场加速碳微晶生长并促进sp²碳域定向组装。
原位表征技术在水系电池研究稳定性测试中的应用-测试GO随着水系电池研究的深入,稳定性已成为衡量其性能与安全性的关键指标。 测试狗科研服务依托先进的检测技术,推出三项核心稳定性测试项目——电池产气分析、原位电极质量监测和原位气压监测,为水系电池的研发与优化提供多维度、高精度的数据支持。 测试狗采用微天平技术,在充放电过程中实时监测单个电极的质量波动。 原位电极质量监测三、原位气压监测:体系稳定性与安全性的直接表征电池内部气压变化是评估整体稳定性的重要指标。测试狗通过高精度气压传感器,在静置或循环过程中实时监测电池内部气压。 原位气压监测测试狗科研服务通过多维度联动分析(产气+质量+气压),构建了水系电池稳定性的综合评估体系。
原位电化学阻抗谱(EIS)技术在锌离子水系电池领域的应用原位电化学阻抗谱(EIS)技术在锌离子水系电池领域中被广泛应用,主要用于研究电池运行过程中的电极/电解质界面动态变化、锌枝晶的形成、固体电解质界面 原位EIS可以用来研究SEI膜的成分、结构和形成过程。通过调控SEI膜的性质,可以提高锌负极的循环寿命和库仑效率。 电极材料结构演变的原位研究原位EIS技术能够揭示水系锌离子电池充放电过程中电极材料的结构演变。 传统的非原位或原位X射线衍射(XRD)技术可以完成表征,但存在实验繁琐耗时等缺点。 通过原位EIS可以更直接地观察电极材料在充放电过程中的阻抗变化,从而了解其结构演变。 结论原位电化学阻抗谱(EIS)技术是研究锌离子水系电池的重要手段,通过它可以深入了解电池内部的电化学过程和界面动态变化。
在此极端非平衡条件下,碳纸作为碳源与合金颗粒表面及近表面的硅发生快速反应,原位生成纳米级SiC并均匀分散于基体中,最终得到FH-SiSnM复合负极材料。 图文解读图1:FH-SiSnBi的合成路径与物相表征通过XRD图谱(图1b)确认了Si晶体衍射峰及SiC特征峰(JCPDS 29-1129),证实闪速焦耳加热过程中碳纸作为碳源参与反应,在SiSnBi颗粒表面及近表面原位生成 倍率性能测试(图3d)显示即使在高电流密度15 A g⁻¹下仍保有504.62 mAh g⁻¹容量。长循环测试(图3e)中400次循环后容量保持1364.24 mAh g⁻¹。 图4:电荷传输动力学机理研究通过原位EIS与DRT分析(图4a–d)揭示FH-SiSnBi在循环中电荷转移电阻(Rct)显著降低且更稳定。 GITT测试(图4e–f)计算得出FH-SiSnBi具有更高的锂离子扩散系数(DLi⁺)。
什么时候进行性能测试? 在功能测试完成,所有的功能都比较稳定的时候,才可以做功能测试,一般在测试的中后期执行 性能测试术语 1.并发数: 广义并发数:同一时刻向服务器发送Http请求的用户数量;(有可能不是同一个功能) 在线用户数 性能测试类型 1.负载测试: (运行15min左右) 并发测试:在一定的软硬件环境下,系统的其他指标不变,测试系统在不同用户量访问级别下,系统性能的表现 容量测试:在一定的软硬件环境下,系统的其他指标不变 ,测试系统数据库数据量在不同的级别下,系统性能的表现 2.压力测试: 高于系统的最高负载,去运行系统,查看系统的表现 3.可靠性测试(疲劳测试): 低于系统的最高负载,去运行系统,查看系统的表现 4.配置测试 ,比较每次测试结果,从而确定各个因素对系统性能的影响。
话接上回(测试基础10问-上),继续问答之旅,答案是什么并不重要,重要的是引发一些思考。学问学问,边学边问。 06 测试是否需要过早的参与产品需求讨论? 很多测试人员会以挖掘出一个经过N个步骤(N大于10之类的),才会出现的缺陷为荣。个人并不是很认可这种观点。从用户的操作行为来看,可能永远无法发现这类问题。 10 测试有没有钱途 这个问题本来想放在第一问的,毕竟是大家最关注的问题。但个人觉的这也不是个问题。 测试的天花板也没有你们想的那么低。没事多看看招聘信息,多和行业高手互动。测试还是大有可为的。 10问聊完,大家对测试是否有新的认知呢? 在整理这10问题的时候,自己也做了更多的思考,测试这份职业还是比较好玩的。个人从事测试10多年,还是热爱这个行业的。测试相关的问题,欢迎沟通交流。 END 标星、点赞、关注三连走起,感谢支持。
图3 Cu-N₃ SACs的结构与电子特性表征XRD谱图显示所有M-N₃ SACs均呈现无定形碳特征峰,无金属颗粒信号(图3a)。XANES谱表明Cu价态介于+1与+2之间(图3b)。 接触角测试表明其超亲水特性(润湿时间<50 ms),有利于电解液快速浸润。 倍率性能测试中,其在4 A g⁻¹下仍保持163.0 mAh g⁻¹(图4c-d)。自放电测试显示Cu-N₃ SACs-I₂电池在静置24 h后电压降最小(图4e),表明穿梭效应被显著抑制。 在10 A g⁻¹下循环50,000次后容量保持率达94.02%,远优于Fe-N₃ SACs-I₂(45.5%,5000次)和NC-I₂(图4g)。其性能在近期报道的碘正极材料中位居前列(图4f)。 原位紫外-可见光谱(图5c-f)与原位拉曼光谱(图5g-i)显示,Cu-N₃ SACs-I₂正极在循环中几乎无I₃⁻/I₅⁻信号,表明其有效抑制了可溶性多碘化物的生成与溶解。
论文概要2025年7月10日,清华大学材料学院刘锴副教授、清华大学深圳国际研究生院李佳副教授团队合作,提出“高熵合金化单原子铂”(HEASA-Pt)策略,通过将孤立Pt原子与五种非贵金属元素(Ni、Co 实验结果验证:该催化剂质量活性达35.3 A mg⁻¹(超越商用Pt催化剂22倍),且在18万秒持续运行后仍保持高效;原位红外光谱与CO剥离实验证实其完全规避CO中毒。 XRD与AC-TEM显示单一面心立方相(晶格常数~3.6 Å),(111)晶面间距2.1 Å,证实高熵合金结构形成。图3. 电化学性能与器件应用循环伏安(CV)测试表明(图3a,b):HEASA-Pt₂.₃%的MOR起始电位低至0.5 V vs. 计时电流法(CA)测试显示(图3c,d):HEASA-Pt₂.₃%在0.7 V vs. RHE下运行180,000秒后活性保持94.7%,且更换电解液后活性完全恢复,证明其抗碳酸盐沉积与抗中毒能力。