经典三价铁卟啉合成方法不能得到纯品是真的吗？

经典三价铁卟啉合成方法不能得到纯品是真的吗？

是真的。40年前，南开大学物理有机化学研究室卟啉研究团队就发表了相关研究结果。他们在建立非水溶性卟啉和金属卟啉高效液相分析方法后，使用HPLC分析国际流传了20多年的铁卟啉经典合成法，得到的产物为单铁卟啉和氧桥双铁卟啉混合物，并且产物组成不能重现。

国际经典的三价铁卟啉合成过程为：在回流DMF中，氯化亚铁与卟吩反应，然后冷却、抽滤得粗产品，经氧化铝或硅胶色谱柱提纯得到纯三价铁卟啉。

南开卟啉团队发现用上述经典合成过程得到的产物分别在保留时间为2.86 min和5.63 min出现两个组分，后来他们证明2.86 min的组分是三价单铁卟啉，5.63 min出现的是氧桥连双铁卟啉。

他们进一步用HPLC跟踪合成全过程发现，反应液最初形成单铁卟啉，继续反应时单铁卟啉会转化成双铁卟啉。于是，他们采用液相跟踪反应，当卟吩全部反应转化成单铁卟啉，还没有生成氧桥双铁卟啉的时候，停止反应、冷却、抽滤。得到的粗产品在液相色谱中只出现2.86 min的组分。

他们进一步将这个纯单铁卟啉通过硅胶柱，流出液出现了2.86 min和5.63 min 的组分，现象能重现，但两个组分的比例不能重现。这组试验现象确定：国际卟啉界使用了20多年使用的经典方法得到的单铁卟啉实际上是单铁卟啉和氧桥双铁卟啉的混合物，双铁卟啉是由单铁卟啉转化得到的，它可以在反应阶段生成，也可以在使用柱色谱提纯阶段产生。